一、研究的背景与问题
长久以来，新材料的研发基本是沿用尝试法（Trial and Error）的模式，经过反复的实验摸索，才能探索到一种新的或更好的成分与制备工艺，研发及市场化进程长期受制于过程复杂、效率低、成本高和周期长等问题，严重滞后于产品的设计，已成为新产品研发的制约瓶颈。“材料基因工程”的出现成为解决新材料开发与性能提升的新方向，它是通过变革材料研发理念和模式，实现新材料研发由经验指导实验的传统“炒菜”模式向“理性实验”（即理论预测、实验验证）的模式转变，显著提高新材料的研发效率。在“材料基因工程”计划中，材料高通量制备是其核心技术环节，也是目前“材料基因工程”学术研究与产业应用的重点与难点，其思想是通过巧妙实验设计一次性/高效的提供大量的实验样品，利用材料高效表征快速筛选性能，实现材料成分优化。目前材料高通量制备研究尚处于起步阶段，迫切需要发展具有自主知识产权的材料高通量制备技术和商业化设备。
二、解决问题的思路与技术方案
针对合金材料高通量研发技术及装备需求，研究团队提出“基于梯度粉层铺放的高通量增材制造”材料实验技术新思路，以大尺寸连续梯度部件高效、高性能制备为牵引，开发了高通量增材制造系统，解决了增材制造材料研发效率低，成本高的问题。具体技术方案如下：
图1 连续梯度粉层铺放机构示意图
1、连续梯度粉层铺放机构设计：团队基于增材制造中材料“离散-堆积”制备理念，通过机械结构创新设计实现不同粉体的精确比例控制铺放，从而得到具有连续梯度的大尺寸粉层。利用对角线隔板分隔不同粉末的存储空间，使预置双相/多相粉体在空间中呈现等比例变化的交替排列方式，化学成分呈现连续梯度变化。打印过程中，不同种类不同比例粉末从储粉器下落至水平滚动混粉器，在混粉过程中，梯度粉末在混粉器轴向方向上形成均匀梯度，同时保持前后成分比例一致。铺粉机构将制备的梯度粉末在成形台上铺展，完成梯度粉层铺放控制。新型连续梯度选区激光熔化技术将传统梯度变化方向由垂直方向改变为水平方向，通过调节粉末供粉量、混粉与铺粉参数实现了可定制化、连续梯度粉层铺放。
2、激光-梯度粉层物性耦合匹配控制：研究团队根据梯度粉层物性进行差值拟合计算，结合高通量实验数据，得到粉层致密化适应激光参数数据，从而对打印模型中不同材料变化区域进行对应赋值。编写了激光振镜接口控制新指令，开发了激光光斑变速扫描过程控制程序，实现了随梯度成分变化的变速扫描工艺，通过改变扫描速度实时改变加工激光能量密度，从而适应粉层物性，实现梯度粉层完全致密化与合金化过程控制。针对粉床梯度过成分区对激光动态响应特点，进一步开发了自适应激光控制技术，具有不同材料属性的零件模型导入切片软件后，可对多材料区域进行属性划分并标记允许扫描速度连续可变，从而对梯度构件进行扫描策略的整体规划、打印参数的自适应变化，扩展多材料梯度构件的成型参数自由度，实现三维零件的致密成型。
图2 梯度粉层物性耦合激光变量控制技术示意图
3、三维连续梯度增材制造系统：理清了梯度材料的组织、相选择、应力对性能及外形尺寸的影响规律，通过开发温度分段可控的梯度热处理设备，解决了异种材料增材制造缺陷、形变难题，掌握了连续梯度材料打印部件形性控制技术。开发并集成了梯度粉层增材制造梯度粉层控制单元、打印监控系统、保护气氛循环系统、激光扫描控制系统与控制软件，建成了多相材料三维连续梯度增材制造系统，实现了全致密度梯度样品制备及产业化。
图3 连续梯度增材制造系统及打印部件照片
三、主要创新性成果
针对合金材料研发技术及装备需求，研究团队提出“基于梯度粉层铺放的高通量增材制造”材料实验技术新思路，以大尺寸连续梯度部件高效、高性能制备为牵引，开发了高通量增材制造系统，解决了增材制造材料研发效率低，成本高的问题。技术获得中国发明专利授权6项，美国专利授权2项，实现专利成果转化4项。通过专利技术授权/转让，成功实现了高通量增材制造技术的商业化，培育了合作企业新利润增长点，目前申请人设计的高通量增材制造系统已被辽宁材料实验室、大连理工大学、广东腐蚀科学与技术创新研究院等多家研究院所购置，获得用户好评，实现经济效益1.5亿元以上。
2023年9月该技术通过包括4位院士在内的专家团队鉴定，认为该技术成果实现了材料高通量制备技术的更新换代，相关理论和技术为其它高通量制备技术的研发和应用奠定了基础，显著提升了我国材料高效制备的技术水平和新材料开发的竞争力，社会与经济效益显著。整体达到国际先进水平，在材料制备效率、连续梯度成分控制及成形试样尺寸方面达到国际领先水平。研究团队在高通量制备方面的研究工作在Nature Materials、Acta Materialia、JMST等高水平期刊发表论文20余篇，获得日内瓦发明展金奖、机械工业科学技术二等奖、中国有色金属工业科学技术二等奖等奖项。
该技术及装备具有以下特色：
（1）制备效率高，单次实验可制备1000+具有不同成分配比试样，缩短传统材料成分研究试验周期百倍以上；
（2）制备试样尺寸大，可直接成形具有标准尺寸的拉伸强度、疲劳、摩擦等特征外形试样，满足微米级（微观表征）至厘米级（宏观测试）的跨尺度制备表征需求；
（3）实验组元多，实现4种以上成分组元添加量自由控制；
（4）成分控制精度高，可实现各成分添加量精度1.0 at.%满足稀土等微量元素添加对材料性能研究需求；
（5）大物性差异元素合金化与致密化，材料组元之间存在的大物性差异（如熔点、密度等）会产生试样的成分偏析与低致密度，是目前材料制备性能数据置信度低的主要原因，本项目提出利用微区冶金技术实现梯度成分变化过程中的物性匹配新思想，有望突破现有大物性差异成分下合金化与致密化难这一难题；
（6）跨范围热动力学过程，金属材料性能取决于本征化学成分与制备工艺，如在增材制造极端非平衡凝固条件下，会出现明显的溶质截留效应。本项目通过变速激光扫描结合快响应激光功率调控，实现微区能量输入大范围控制，结合后处理工艺，实现跨越106 K/s级别的冷却速度工艺调控。
图4 高通量增材制造系统及设备参数
图5 基于高通量增材制造系统一次性制备的200枚拉伸试样及对应力学性能数据
图6 基于高通量增材制造技术完成的钛、铜、高熵及铝合金成分及力学性能优化
四、应用情况与效果
研究团队基于梯度粉层铺放与激光-粉层物性耦合关键理论与技术，开发了具有完全自主知识产权的基于梯度铺粉的增材制造材料高通量制备技术与装备，通过该技术装备实现了高效材料制备与高性能梯度试样制备。项目核心技术以专利许可方式在合作公司实现技术转化，开发了梯度铺粉的增材制造高效率制备商业化系统。该系列设备被大连理工大学、广东腐蚀科学与技术创新研究院、山东理工大学、兰州理工大学等12家研究院所购置。通过材料高效制备筛选得到的增材制造用高性能铝合金、高强韧双相高熵合金、Invar-SS316梯度双金属增材制造部件、高铁用摩擦材料等新材料/部件，在江苏三帝快速制造科技有限公司、北京康普锡威科技有限公司、扬州海昌新材股份有限公司、北京天宜上佳高新材料股份有限公司等企业实现商业化应用。
图7 部分购置高通量增材制造系统单位及部署情况
图8 基于高通量增材制造技术优化的高强铝合金粉体及打印部件
图9 基于高通量增材制造技术优化的铜-铁合金粉体及打印部件
信息来源：北京科技大学
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