一、研究的背景与问题

商用飞机对安全可靠性的要求非常苛刻，其核心部件起落架承受着全机起飞、着陆、滑行的巨大载荷，瞬时冲击载荷接近120吨，主体材料300M超高强度钢不仅要求具有极高的强度和韧性，更需要优异的抗疲劳长寿命和安全可靠性。

商用飞机对经济性要求更高更苛刻。国际民航客机起落架普遍采用短流程单真空冶金工艺，生产成本更低，生产效率更高，生产组批更大。当前，国际市场的300M价格4-5万元/吨，国内双真空300M钢棒材价格高近一倍。不突破低成本短流程单真空工艺技术，我国的300M钢的性价比将无法与国际进行竞争，也将直接影响我国大型客机的竞争力。

一直以来，我国超高强度钢一直采用长流程双真空冶金工艺，不仅周期长、成本高，特别是提纯技术、疲劳性能、批次稳定性差距明显，突出表现为：

1、我国炉外精炼提纯水平和成分均匀化水平较低，仅能实现炉外精炼电极纯度[S]、[P]、[O]、[N]为10ppm、50ppm、10ppm、40ppm左右，差距明显；

2、技术标准要求提高。杂质元素种类控制从7种增加至14种，有害元素之和≤0.05%；对微观纯净度、宏观纯净度的要求显著提高，当时我国尚不能满足上述要求；

3、增加了疲劳性能考核要求。必须进行低频高周疲劳（横向）寿命考核，在本体上进行直接取样试验，高于155000次才认定合格，否则整批判废；

4、单真空300M钢Φ400mm棒材是我国空白，严格的技术条件要求和民航客机对材料连续批次稳定化的严格要求是项目必须突破的难题。

在此背景下，从2011年起，在国家的支持下，钢铁研究总院联合中国商飞、宝武特冶、抚顺特钢、二重万航开展高品质低成本大规格单真空300M钢的国产化研制及应用，作为300M钢的主要研发、生产单位及C919大飞机研发主要负责单位，本团队经过十余年的艰苦攻关，成功完成了大型客机起落架用低成本超高强度300M钢研制和应用，实现了C919大型客机起落架主体材料300M钢的自主保障，更以优异的性能、优越的成本、扎实的质量稳定性实现了对国际航空顶流企业法国赛峰公司超过1000吨/年的出口，实现高端航空特殊钢出口跨越发展。

二、解决问题的思路与技术方案

项目总体研制思路如图1所示。

 图1 项目研制思路

针对上述问题，本团队全面对标国外航空材料制造标准和供应商认证程序，提出按照同一标准、同一工艺、同一质量、同一价格、同一认证技术思路，开展C919大型客机起落架主体材料超高强度300M钢超大规格棒材的研制和认证工作，国产300M钢在质量一致性、性能稳定性、适航符合性、价格竞争力等方面全面超过C919设计要求和国际一流企业水平，实现C919大型客机核心部件材料的自主保障、自主可控，项目成果经中国金属学会干勇院士、王华明院士组成的专家委员会评价为国际领先水平。

三、主要创新性成果

确保大型客机起落架系统30日历年和90000飞行小时的安全可靠性是国产C919大型客机成功的关键，如何做到每一支、每一炉、每一批、每一年的质量一致性是C919起落架超高强度钢研制的关键技术，不同于以往国内超高强度钢以重检验、轻过程、许报废、非连续的经验，在大型客机超高强度钢国产化研制和认证过程中，技术要求高、工艺难度大、成本控制苛刻、质量控制要求严格、认证过程复杂等，从无到有，需要探索一种方法、打通一条路径、建立一套体系，来实现关键核心部件国产材料的质量一致性、性能稳定性、适航符合性，以全面达到国际航空材料同等水平。面向大型客机起落架超高强度钢高可靠、长寿命、一致性要求，主要突破的创新技术包括：

1、全类别超低杂质元素控制技术

首次实现全类别14种有害杂质元素全覆盖控制。夹杂物的尺寸和粒度分布是决定300M钢疲劳性能的决定性因素，随冶炼工艺的不同，单真空冶金工艺B类Al₂O₃夹杂物成为主要控制单元，钢中Al、Ti的残余含量成为关键控制因素。常规杂质元素S、P、O、N、H控制之外，重点增加对杂质元素Al、Ti含量控制，同时控制五害元素在大锭型表面积聚造成锻造开裂倾向，增加五害元素和残余元素控制，首次实现了全类别14种杂质元素的控制，杂质元素总量控制小于0.0441%，优于国外最高水平50%以上。

确保大型客机起落架超高强度300M钢长寿命和高可靠性是实现商用飞机应用的关键。经过研究发现超高强度钢的疲劳寿命与夹杂物直接相关，并且随冶炼工艺要求的不同及材料强度的提升，决定疲劳起裂的控制因素不断变化。从单真空工艺300M钢上千个疲劳断口起裂源夹杂物的统计结果发现，硬性Al₂O₃夹杂是导致其疲劳起裂的主要原因，B类氧化物夹杂成为决定300M钢疲劳寿命首要的因素（图2、图3、图4、图5）。

图2 夹杂物成为起落架高应力疲劳控制单元

图3 随强度的提高疲劳起裂源的转变

图4 1100MPa应力下疲劳起裂夹杂物临界尺寸

图5 300M钢断口夹杂物数量统计

氧化物及其形成元素是影响300M钢疲劳寿命和安全可靠性的关键因素，杂质元素Al、Ti含量对疲劳性能影响十分显著，必须增加对杂质元素Al、Ti含量控制，确保单真空300M钢疲劳寿命和安全可靠性（图6、图7）。S、P、O、N、H等对晶界的削弱作用，降低晶界强度并增大了沿晶断裂风险，五害元素在大锭型表面积聚，造成锻造开裂倾向，为此，增加了五害元素和气体元素控制，首次实现了全类别14种杂质元素的控制（表1）。

图6 残余Al对300M钢疲劳性能的影响

图7 残余Ti对300M钢疲劳性能的影响

表1 国内外300M钢标准关于杂质元素控制要求对比(%)

2、超纯净“无铝精炼”冶金技术

面向B类夹杂物Al₂O₃的控制要求，创造性的开发出“无铝精炼”技术，利用双碳脱氧（碳电极+碳化硅）技术，LF精炼采用“无铝精炼”操作工艺，控制B类Al₂O₃夹杂物0级，确保优异的疲劳性能；双次造渣提纯技术、“全塑化”复合渣系技术，实现A、B、C类夹杂物控制在0级，D类夹杂物0.5级以下，1100MPa应力载荷下疲劳寿命整体超过300万次，超过国外水平3倍以上。

300M钢作为起落架用钢，高周低频疲劳性能作为关键性能指标，需要严格控制Al₂O₃夹杂物含量来提高疲劳性能。采用低成本单真空冶炼工艺替代双真空工艺，必然会带来O、N、H气体含量升高的问题。针对单真空制备300M钢的二次精炼工艺，创新性地提出“双碳脱氧”、Si、Mn复合脱氧进行全程无Al操作，从原材料角度实现内生Al₂O₃夹杂生成量的降低，依据于Ellingham氧势理论分析，热力学反应脱除溶解氧难度增加，同时可能会引起LF精炼终点硫含量的升高。

针对300M钢超低S含量的成分控制要求，LF精炼全程采用CaO-SiO₂-Al₂O₃-CaF₂四元渣系，控制初始渣碱度＞5，并通过两次扒渣造渣起到LF精炼深度脱S并防止VD过程回S，一次扒渣后钢液S含量可达10ppm，LF精炼末期钢液S含量可控至6-7ppm（图8）；冶炼全程避免Al脱氧而采用“双碳脱氧”操作，结合LF精炼底吹操作优化、精炼渣系调控等手段，LF精炼末期钢中全氧含量可达20ppm以下，有效减少了B类夹杂物的形成并促进了大尺寸夹杂物的上浮去除。

（a）CaO-SiO₂-Al₂O₃-CaF₂四元渣系计算 （b）LF精炼渣系脱S能力热力学分析

（c）渣成分对钢中Al含量的影响 （d）换渣操作对夹杂物含量的影响

图8 精炼渣系低熔点区计算及对钢中S含量、Al含量及夹杂物的影响

针对300M钢中典型夹杂物的塑性化调控，对夹杂物的三元相图进行了热力学分析，当夹杂物中含＜15wt%的MgO及30%-50wt%CaO时，可以形成熔点低于1600℃的低熔点CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物（图9）。通过LF精炼末期渣中CaO含量调控，控制钢液中微量Ca含量配合低Al含量的协同调控，实现夹杂物的液态化、塑性化控制，避免硬质夹杂物对疲劳性能的危害。

图9 CaO-MgO-Al₂O₃夹杂物中的低熔点区及钢中Ca、Al含量对夹杂物形成区域的影响

针对LF钢包精炼及VD真空脱气处理工艺，采用底吹氩搅拌、扒渣处理等手段，针对脱氧、脱硫动力学扩散的关键控制环节，建立计算流体力学模型，采用不同底吹喷嘴布置优化流场分布（图10），提高平均湍动能和耗散速率，设置关键点实时监测合金料浓度，控制流动死区比例促进合金料的快速混匀。另外，底吹搅拌提高钢液中[S]在渣金界面交换速度，解决界面化学反应速率控制的脱[S]问题。

(a) 单喷嘴侧吹 (b) 双喷嘴90o

(c) 双喷嘴135o (d) 双喷嘴180o

图10 不同底吹喷嘴布置合金料混匀过程

3、超大尺寸自耗重熔钢锭和棒材均质化制备技术

直径Φ810mm自耗重熔钢锭和Φ400mm棒材细晶技术填补国内空白，建立了全流程数字化冶金模拟系统，突破12吨双真空钢锭均质化制备和Φ400mm棒材精细组织锻造技术，创新性的“均衡熔速”自耗重熔技术、“梯温锻造”同步幅阶梯式4镦4拔锻造技术，晶粒度级差小于0.5级，关键元素C含量同锭偏差≤0.01%，优于国外最高水平。

系统研究300M钢直径Φ810mm真空自耗重熔过程元素分布、温度场、熔池流场等，优化真空自耗工艺参数，研究发现，当真空自耗重熔熔速小于4kg/min时，C元素的分布偏差最小，但是较低的熔速对于排渣不利，夹杂物易于在半径1/2处积聚，对疲劳性能产生危害，过低熔速和过浅熔池不利于服役疲劳寿命表现；相反高熔速可以将熔液悬浮夹杂物向周边驱除，10kg/min以上熔速可以形成较好的排渣效果，但是随之而来C元素的偏析倾向严重（图11，图12），综合考虑元素成分偏析和夹杂物去除效果，平衡选择合理熔速成功突破直径Φ810mm真空自耗重熔钢锭均匀化凝固技术。

图11 真空自耗重熔过程不同熔速下C偏析模拟：(a)4kg/min，(b)6kg/min，(c)8kg/min，(d)10kg/min

 图12 真空自耗重熔过程不同熔速下夹杂物运动模拟：(a)4kg/min，(b)6kg/min，(c)8kg/min，(d)10kg/min

300M钢显微组织演变的时域控制模型揭示了300M钢开坯-改锻全流程显微组织演变机制，国内首次建立了铸态-锻态条件下的热加工窗口（图13），与以往通过提高锻造比和累积锻比锻造工艺不同，在攻关中研究发现，温度场与应变场的“双协同’匹配能够更好的实现细晶锻造。创新性的“梯温锻造”技术，采用“等步幅”在火次之间降温4镦4拔锻造技术，实现了300M钢细晶棒材晶粒度的精确制备及均匀性调控（图14、图15）。

 图13 300M钢热加工图

图14 墩拔过程等效应变分布模拟

 图15 墩拔过程中的晶粒尺寸分布模拟

4、建立我国首个民用航空材料质量过程控制技术体系

建立全流程质量过程控制技术体系，全面覆盖5大关键工序，建立涵盖10个关键工艺参数（KPP）和20个核心性能指标（CPP）质量控制文件体系(PCD)，实现关键工艺参数精确和一致性控制；数值统计监控核心性能指标批次稳健性情况，实现对生产过程和关键控制参数的稳定性以及变异情况监控能力，生产过程控制管理具有“可预测、可监控、可重复、可追溯”能力，连续40炉400批核心性能抗拉强度Cv值≤1%，分别通过德国利勃海尔和中国华东适航局质量符合性认证，产品纳入中国商飞和利勃海尔公司合格供应商名录（PDL）（图16）。

 图16 建立过程控制PCD文件并进入利勃海尔合格供应商产品名录

面对关键性能代表性指标之一抗拉强度的批次稳定性控制需要，聚焦抗拉强度稳定性的影响因素，建立抗拉强度、屈服强度与C含量线性相关性（式1、式2、图17）。针对C含量批次稳定性控制，建立炉外精炼和真空自耗重熔两个关键工序中5项关键工艺参数（KPP），同时增加控制6项核心性能指标(CPP)。

△R_m(MPa)=2451.61△C(%)+15.81 （式1）

△R_P0.2(MPa)=2451.61△C(%)+5.81 （式2）

图17 C含量及抗拉强度分布统计

对连续批次300M钢抗拉强度开展数值分析，监控抗拉强度Rm（MPa）的批次稳定性和过程的变异性。对连续40炉批200组抗拉强度检验分析评价，抗拉强度数值遵从标准正态分布，均值μ为2011.31MPa，标准差为σ＝22.70MPa。其3σ上控制限为2032.85MPa，3σ下控制限为1989.78MPa（表2、图17、图18）。

表2 连续40批次300M钢抗拉强度结果（MPa）

图18 连续批次300M钢抗拉强度均值控制图 图19 300M钢棒材抗拉强度的R控制图

图20 标准化正态分布概率

四、应用情况与效果

本项目成果与当前国际一流企业综合指标对比结果如表5所示。项目成果300M钢超大规格棒材已列入中国商飞公司起落架系统供应商德国利勃海尔公司合格产品目录（QPL），累计交付30批300吨，实现了在C919飞机上的产业化应用，达到了2000吨/年、装备120架份/年C919客机稳定供货能力，推广应用于中国航空工业集团新型运输机，出口法国赛峰公司达到1000吨/年。项目成果已新增产值22917.81万元，新增利税2212.23万元。相关研究成果共申报专利18项，授权12项，发表学术论文20篇，形成“民机材料标准”1项《大型客机起落架用超高强度钢棒》。

表5 与国内外同类技术对比

信息来源：钢铁研究总院有限公司